一、校准方的资质及能力确认
在本次校准服务之前,应对开展校准机构的资质和能力进行确认,确认其是否有资质和能力来满足本次校准需求。一般通过校准机构官网或以往校准证书记载的机构名称、计量授权证书号或实验室认可编号,查询校准机构的资质和能力,也可通过以往对校准机构能力评价记录,确认并保存其能开展本次校准服务的资质和能力的证明文件。
二、校准证书确认内容
1.校准证书基本信息的确认
校准证书基本信息要齐全,包括测量仪器名称、型号/规格、出厂编号、制造单位,送检单位名称、地址等测量仪器的基本信息;校准证书编号、页码及总页数标识;校准日期(如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校仪器的接收日期);校准证书校准员、核验员、签发人的签名及校准机构联系方式等基本信息,并确认无误。国家认可委认可的实验室出具的校准证书上应有中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可标识和证书号,也可同时带有国际实验室认可使用组织的认可标志(ilac-MRA国际互认标志)。法定机构及政府部门授权机构出具的校准证书应有授权证书号。如果认可实验室出具的校准证书未加盖CNAS认可章、授权实验室无授权证书号,或未加盖校准机构校准专用章,则该校准证书无效。
2.校准证书采用的标准器、校准依据的确认
校准证书应提供标准器信息,包括标准器的名称、测量范围、不确定度/准确度等级/最大允许误差,标准器溯源证书编号及有效期。标准器的测量范围、不确定度/准确度等级/最大允许误差满足本次校准要求,且标准器溯源证书有效期应在本次校准日期之后。本次校准如果依据国家校准规范,国际的、地区的或国家的标准或技术规范,或使用相应的计量检定规程,必须是现行有效版本。采用其他非标准方法,应对该方法进行确认。无论校准采用哪类依据,都要满足本次校准需求。此外,还应有本次校准的地点及环境条件等信息,环境条件满足本次校准要求。
3.校准结果及其有效性确认
(1)校准结果完整性确认
校准证书应有完整的校准结果,包括校准项目齐全,校准项目的测量范围要满足要求;校准项目的校准结果,校准结果的测量不确定度和/或符合确定的计量规范声明及其包含因子的说明;校准结果使用的限制性说明以及敬告等。
(2)校准结果的有效性确认
校准证书的校准结果只给出被测量仪器的示值误差和测量不确定度,不会给出被校准仪器是否符合规程、标准及预期的使用要求,因此要对校准结果进行确认。依据JJF1094-2002《测量仪器特性评定》的规定,要求对被校准测量仪器进行符合性评定,评定的方法就是将被校准测量仪器的示值误差与被测量仪器的最大允许误差进行比较,确定被校准测量仪器是否合格。通过符合性评定,来确认本次校准结果的有效性。
JJF1094-2002规定了U95/MPEV≤1/3只是一个基本原则,应用中应根据实际情况作适当调整。对于不同领域,风险较大,有特殊要求的,如涉及安全的压力表、报警器等测量仪器,以及用于仲裁鉴定、型式评价或其他重要的校准结果有效性确认时,必要时可以取U95/MPEV≤(1/4~1/10)。考虑风险、效果和成本的平衡后,确定好比值,再按上述评定依据开展被校测量结果的有效性评价即可。
(3)校准结果确认应用实例
本文实例主要按JJF1094-2002规定的U95/MPEV≤1/3基本原则介绍校准结果的有效性确认,对校准方的资质及能力、校准证书完整性确认不再一一介绍。
某型号为TM-902C的数字温度计校准结果如表1所示。
表1
扩展不确定度U=0.3℃(k=2)。
该型号数字温度计对每个校准点的最大允许误差要求为MPE:±2℃。
根据JJF1094-2002规定,由于MPEV/3=2/3=0.67℃,U=0.3℃,满足U<MPEV/3的要求,可忽略不确定度对测量结果的影响,直接比较|Δ|和MPEV的大小。
取校准点最大的绝对误差:
Δ=-1.7℃ ,则 |Δ|=1.7℃。
最大允许误差的绝对值:MPEV=2℃。
比较结果:
1.7℃<2 ℃ 即:|Δ|<MPEV,故判为合格。
结论:该校准结果符合该型号数字温度计对最大允许误差的要求,校准结果有效性得到确认。
某型号为UPM-DT-1AVDE 的超声功率计校准结果如表2所示。
表2
该型号超声功率计对每个校准点的最大允许误差要求为MPE±15%。
根据JJF1094-2002规定,由于MPEV/3=15%/3=5%,Urel=6%,满足Urel>MPEV/3的要求,故考虑不确定度对测量结果的影响,要比较|δ|与MPEV-Urel和MPEV+Urel的大小。
取校准点最大的相对误差:
δ=-2% , |δ|=2%。
最大允许误差的绝对值:MPEV=15%。
本次校准结果的不确定度:Urel=6%。
比较结果:
MPEV-Urel=15% -6%=9%,2%<9%,
即:|δ|<MPEV-Urel,故判为合格。
结论:该校准结果符合该型号超声功率计对最大允许误差的要求,校准结果有效性得到确认。
某型号为XTZCZ的气体流量计采用标准表法校准结果如表3所示。该型号气体点的最大允许误差要求为MPE:±0.2%。
表3
根据JJF1094-2002规定,由于MPEV/3=0.2%/3=0.07%,Urel=0.17%,满足Urel>MPEV/3的要求,故考虑不确定度对测量结果的影响,要比较|δ|与MPEV-Urel和MPEV+Urel的校准点的相对误差:δ=0.28%,|δ|=0.28%。
最大允许误差的绝对值: MPEV=0.2%。
本次校准结果的不确定度:Urel=0.17%。
比较结果:
MPEV-Urel=0.2%-0.17%=0.03%,
MPEV+Urel=0.2%+0.17%=0.37%
0.03%<0.28%<0.37%,即:MPEV-Urel<|δ|<MPEV+Urel,故判为待判定。
结论:本次校准结果不能做出符合性判定,符合性评定处于待定区,校准结果存疑,校准结果的有效性不能确认。当出现此情况时,可以同校准机构沟通,采用准确度更高的计量标准、改善测量环境、增加测量次数和改善测量方法等措施,降低示值误差评定的测量不确定度Urel后再进行确认。
上述实例介绍了双侧对称允许误差限的被校测量仪器校准结果确认,对于不对称、单侧允许误差限及同一测量仪器不同参数,仍可按照上述原则进行确认。
三、校准机构及校准证书评价记录
通过对校准证书全面确认,要对校准机构的资质、技术能力进一步评价。评价校准机构出具的证书合法性(具备资质的机构)、可靠性(有技术能力)、完整性(规范的要求),对承诺的校准时限、收费标准及证书出具前后同校准人员的沟通等方面综合评价,形成对校准机构能力评价记录,放入供应商档案,作为下次校准需求的依据。校准证书确认结果有效性记录经技术负责人确认,相关人员签字确认,被校测量仪器贴上确认标识,本次校准证书确认结束。
测量仪器使用单位必须根据规程、标准和预期使用要求,开展测量仪器校准证书的确认工作。校准证书确认是一项专业性较强的技术工作,需要丰富的专业知识,相关计量管理人员和测量仪器使用人员应共同配合,正确完成校准证书的确认,才能保证各种测量仪器的测量结果准确可靠,降低测量结果失准风险。